高效精準！德合創(chuàng)睿 AS-11 色譜柱助力GB5009.256-2025多種磷酸鹽檢測！

在食品加工領域，磷酸鹽類添加劑因能改善食品的保水性、持油性及質(zhì)地等特性被廣泛應用，比如讓肉制品口感更鮮嫩、水產(chǎn)品外觀更飽滿。

但磷酸鹽超標會對人體健康造成諸多潛在危害：短期過量攝入可能引發(fā)腸胃不適，出現(xiàn)嘔吐、腹瀉等癥狀；長期累積則會影響人體對鈣、鐵等礦物質(zhì)的吸收，增加骨質(zhì)疏松、貧血的風險，尤其對嬰幼兒、老年人等特殊人群的健康威脅更為顯著。

圖1源“315"晚會

今年 315 晚會就曾曝光過保水蝦仁磷酸鹽超標的典型事件，部分商家為了讓蝦仁保持鮮亮外觀和飽滿體態(tài)，違規(guī)添加過量磷酸鹽，不僅誤導了消費者，更給食品安全埋下了重大隱患。根據(jù)GB 2760-2024《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》的明確規(guī)定，冷凍水產(chǎn)品中磷酸及磷酸鹽類添加劑（包括磷酸、焦磷酸二氫二鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉等）可單獨或混合使用，其zui大使用量以磷酸根（PO?3?）計為5.0g/kg。

圖2源上海虹口疾病預防中心公眾號文章

但 315 晚會曝光的涉事企業(yè)中，寶輝水產(chǎn)的凍蝦仁磷酸鹽總量達 7.57g/kg，超標 51.4%；良基冷凍食品的凍蝦仁磷酸鹽總量更是高達 12.5g/kg，超標幅度達 145%，遠超國標紅線。因此，建立食品中多種磷酸鹽的精準檢測方法，是筑牢食品安全防線、守護大眾健康的關鍵環(huán)節(jié)。

近期，德合創(chuàng)睿搭配AS-11色譜柱完成了GB5009.256-2025《食品中多種磷酸鹽的測定》第—法的方法驗證，交出了一份高質(zhì)量的檢測答卷！

硬核配置，筑牢檢測基礎

本次驗證實驗依托 iCR1100 離子色譜儀，搭配 IonCore AS-11 色譜柱（柱溫 30℃），采用 AECS 900 陰離子抑制器與電導檢測器（檢測池溫度 30℃），并通過 AS1520 Pro 自動進樣器實現(xiàn)精準進樣（進樣體積 100μL）。

圖3 iCR1100離子色譜儀搭配AS1520系列自動進樣器

淋洗液選用氫氧化鉀體系，采用梯度洗脫模式：0min 時濃度為 40mM，13.5min 升至 70mM，26.5min 回落至 40mM 并維持至 35min，流速穩(wěn)定在 1.0mL/min，為四種磷酸鹽的高效分離提供了可靠保障。

標準曲線，實現(xiàn)精準定量

實驗嚴格配制各磷酸鹽標準溶液，先制備 1000mg/L 的磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根、三聚磷酸根標準儲備液，再稀釋為 100mg/L 混合標準中間液，最終配制成 0.0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L 的系列標準溶液。

圖4標準溶液濃度及線性圖

從線性結(jié)果來看，四種磷酸鹽的相關系數(shù) r 均≥0.999，線性關系優(yōu)異，為后續(xù)定量檢測奠定了堅實的方法學基礎。

多項指標，驗證方法可靠性

1.檢出限與定量限表現(xiàn)優(yōu)異

實驗以水為基質(zhì)開展加標實驗，在 0.002g/kg 加標水平下平行測定 20 次，計算得出磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的方法檢出限（MDL）分別為0.00016g/kg、0.0001g/kg、0.00027g/kg、0.00033g/kg，實際檢出限遠低于國標規(guī)定的 0.002g/kg zui低檢出限。

圖5檢出限

圖6定量限

在 0.005g/kg 定量限加標水平下，各組分相對標準偏差（RSD）均小于 10%，加標回收率處于 80%~110% 區(qū)間，符合國標驗證要求。

2.精密度與正確度達標

針對 0.3mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L 三個加標濃度開展 6 次重復測試，各磷酸鹽組分的相對標準偏差（RSD）均小于 10%，加標回收率在 89.8%~109.5% 之間，精密度與正確度均滿足《GB5009.295-2023 食品安全國家標準 化學分析方法驗證通則》要求。

圖7 精密度、正確度數(shù)據(jù)匯總

3.重復性測試穩(wěn)定

對 1mg/L 的磷酸鹽標準溶液進行 6 次重復性實驗，定性層面，各組分保留時間的 RSD 均≤0.11%；定量層面，峰面積的 RSD 均≤0.94%，充分證明該檢測方法的重復性與穩(wěn)定性。

圖8重復性數(shù)據(jù)匯總

4.結(jié)論

本次基于 GB5009.256-2025 開展的多種磷酸鹽檢測方法驗證，在儀器配置、實驗流程、數(shù)據(jù)結(jié)果等各環(huán)節(jié)均表現(xiàn)優(yōu)異，方法的檢出限、定量限、精密度、正確度及重復性等關鍵指標均符合國標要求，可實現(xiàn)食品中磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的精準、高效檢測。

這一驗證成果不僅能為食品生產(chǎn)企業(yè)的自檢環(huán)節(jié)提供可靠技術支持，幫助企業(yè)把控 5.0g/kg 的國標紅線，也能助力監(jiān)管部門快速排查類似 315 曝光的磷酸鹽超標問題，為食品行業(yè)的磷酸鹽安全監(jiān)測筑牢技術屏障。

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